高壓熱天平是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系來(lái)進(jìn)行熱重量分析的儀器。主要由三部分組成即溫度控制系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。熱重量分析的應(yīng)用主要在金屬合金、地質(zhì)、高分子材料研究、藥物研究等方面。
高壓熱天平根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。
高壓熱天平的樣品溫度顯示錯(cuò)誤或不穩(wěn)是怎么回事?
1.R型熱電偶污染
用空氣(氧氣)將測(cè)量單元加熱至高溫度保持1小時(shí)。
2.爐體熱電偶污染
關(guān)閉儀器,讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼,左前外殼固定在儀器底部,由三個(gè)六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘,將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下,同時(shí)小心地扶住出氣口活塞,完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上,熔融硅套就不會(huì)落出反射管。移去爐蓋,將隔離套筒拉向左方,直至看到熱電偶為止。
在加熱時(shí),熱電偶要處在氧氣氣氛中。在沒(méi)有爐蓋情況下關(guān)閉爐體,用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測(cè)量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測(cè)量單元,至少持續(xù)15分鐘。進(jìn)行檢查(以50K/min從室溫到1000℃),工作正常,恢復(fù)爐體。