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差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系
差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數(shù),例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。
1. 功率補償型DSC
2. 熱流型DSC
DSC是動態(tài)量熱技術,對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。
(differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數(shù),例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。近年來,國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載[1] ,預示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應用。?
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